制備型液相色譜儀分離效率高、速度快、流動相可選擇范圍寬、靈敏度高、色譜柱可反復使用、流出組分容易收集,即可用與分離也可用于定量,在食品的安全性檢測和分析方面的應用范圍將會越來越廣泛。
制備型液相色譜儀在酒類及飲料產品中的應用如下
1、白酒 白酒中長鏈脂肪酸的定性定量分析,可測定肉豆酸、棕櫚酸、硬脂酸。
2、啤酒 可測定啤酒和麥汁的糖類化合物、啤酒中的有機酸含量,可測定的有機酸包括:草酸、酒石酸、丙酮酸、蘋果酸、乙酸等。
3、葡萄酒及其他果酒 測定葡萄酒中的有機酸,葡萄酒中酚類化合物,蘋果酒中的酚類物質。
4、有色酒及以中藥為原料的保健酒 中藥色譜指紋圖譜就其本質而言,應可視為一種中藥或中藥復方制劑依賴于不同提取方法所得到的化學組分的相對濃度譜,色譜指紋圖譜整體性分析通過指紋圖譜中主要特征峰的含量、比例的測定,能有效控制產品質量。
制備型液相色譜儀主要有分析型、制備型和型三類。一般由五個部分組成:高壓輸液系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
1、高壓輸液系統(tǒng)包括:貯液裝置、高壓輸液泵、過濾器、脫氣裝置等。
貯液器用于存放溶劑。溶劑必須很純,貯液器材料要耐腐蝕,對溶劑呈惰性,貯液器應配有溶劑過濾器,以防止流動相中的顆粒進入泵內。溶劑過濾器一般用耐腐蝕的鎳合金制成,空隙大小一般為2mm。脫氣裝置的目的是為了防止流動相從高壓柱內流出時,釋放出氣泡進入檢測器而使噪聲劇增,甚至不能正常檢測。
高壓輸液泵是液相色譜儀的重要部件,是驅動溶劑和樣品通過色譜柱和檢測系統(tǒng)的高壓源,其性能好壞直接影響分析結果的可靠性。
2、進樣系統(tǒng)(進樣器)
進樣器一般要求密封性好,死體積小,重復性好,保證中心進樣,進樣時對色譜系統(tǒng)的壓力和流量波動小,并便于實現(xiàn)自動化。高壓進樣閥是目前廣泛采用的一種方式,閥的種類很多,有六通閥、四通閥、雙路閥等,其中以六通進樣閥zui為常見。
3、分離系統(tǒng)
色譜分離系統(tǒng)包括色譜柱、固定相和流動相。色譜柱是其核心部分,柱應具備耐高壓、耐腐蝕、抗氧化、密封不漏液和柱內死體積小、柱效高、柱容量大、分析速度快、柱壽命長的要求,通常采用不銹鋼制成,色譜柱按內徑不同可分為常規(guī)柱、快速柱和微量柱三類。
4、檢測系統(tǒng)
檢測器的作用是將柱流出物中樣品組成和含量的變化轉化為可供檢測的信號,常用檢測器有紫外吸收、熒光、示差折光、化學發(fā)光等。